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活性藍染料納濾脫鹽濃縮的研究

發布時間:2019-08-22 08:54:28 點擊量:

選用DK納濾膜對某染料廠提供的活性藍染料溶液進行納濾脫鹽精製研究。實驗結果表明:選擇操作壓力1.0MPa,攪拌轉速300r・min-1 的操作條件,對活性藍染料的納濾分離效果最好。經過預濃縮-連續恒容滲濾-後濃縮組合過程操作。將染料溶液濃縮2倍,染料純度從71.4%提高至99%以上,提高了活性藍染料的產品質量,降低了後續噴霧幹燥的能耗。

 

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納濾(Nanofiltration)膜是一種介於反滲透 (RO)膜超濾(UF)膜之間的壓力驅動膜。納濾膜對分子量介於100~2000之間的有機物有較高截留性能,大多數活性染料的相對分子量為數百,剛好在這個範圍;同時其對單價離子和小分子的脫除則相對較低,可以允許無機鹽和小分子染料透過 。所以納濾在染料工業領域有著廣泛的應用。

 

膜對染料的分離性能

由於DK膜對染料的幾乎全部截留,滲透液中無法檢測到染料,因此在本實驗中僅考察膜的滲透通量和對NaCl的截流率。


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由圖2可看出,在低壓區,膜的滲透通量隨壓力增加而近似直線增大,此時滲透通量由壓力控製;由於操作壓力的提高,滲透通量的增大,濃差極化也隨之嚴重,當操作壓力大於1.0MPa後,攪拌轉速的改變對膜滲透通量有明顯的影響。攪拌轉速為200rpm時,攪拌剪切力不足以有效減緩凝膠層的形成,甚至當操作壓力為1.5MPa時,由於凝膠層的快速形成,滲透通量隨壓力的升高呈下降趨勢。與攪拌轉速為200rpm相比,攪拌轉速為300rpm時,滲透通量隨壓力的升高而增加,從而證明攪拌所產生的足夠大的剪切力能有效減緩凝膠層的形成。

 

由圖3可以看出,隨著操作壓力的增加,在兩種攪拌轉速下DK膜對NaCl的截流率均增加。這是因為,隨著操作壓力的增大,溶劑滲透率的增加,更多的溶質分子在膜麵積聚,使得膜麵上溶質濃度相對增加,它們相互作用,反過來阻止溶質進一步通過膜,所以操作壓力增大,截流率也隨之增大。而足夠大的攪拌剪切力則可以減緩溶質分子在膜麵積聚,抑止凝膠層的形成。攪拌轉速為200rpm時,由於攪拌剪切力過小,溶質分子在膜麵迅速積聚,形成凝膠層,使得膜對NaCl的截流率隨操作壓力的提升而增長的十分顯著。 因此選擇攪拌轉速為300r・min-1 操作壓力為1.0MPa進行納濾脫鹽精製活性藍染料溶液的實驗研究。

 

DK膜的預濃縮-連續恒容滲濾-後濃縮組合過程

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 從圖4中可以看出,在連續恒容階段膜的滲透通量是比較穩定的,而在預濃縮、後濃縮階段膜的滲透通量均隨操作時間的延長而下降。這主要是因為在納濾濃縮過程中,隨操作時間的延長,截留液的中染料濃度不斷增加,使料液粘度增大,加劇膜麵的濃差極化和膜汙染;在連續恒容滲濾過程中,一方麵截留液的中染料濃度變化較小,料液粘度基本不變,另一方麵攪拌剪切力對膜麵濃差極化和膜汙染有較強抑止作用,這二者均使滲透通量保持穩定。這與泵不斷加入的水量有關係。從圖中還可看出,隨著操作時間的延長,過程的脫鹽效率也在降低,這說明脫鹽效率隨截留液中NaCl濃度的下降而下降。


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圖6顯示,隨該組合過程的進行,染料純度逐漸增大,經過連續恒容滲濾29h,結果染料純度從 71.4%提高至99%以上,達到廠家提出的染料含鹽率小於1%的要求。


 采用DK納濾膜對活性藍染料溶液進行了納濾脫鹽濃縮的實驗研究,得到如下結論:  


(1)在溫度為25℃時,選擇操作壓力1.0MPa, 攪拌轉速300r・min-1 的操作條件,對活性藍染料的納濾分離效果最好。


(2)在1.0MPa的操作壓力,300rpm的攪拌轉速下,采用DK膜進行預濃縮-連續恒容滲濾-後濃縮組合過程操作,最終使染料濃縮2倍,染料純度大於99%,提高了活性藍染料的產品質量,降低了後續噴霧幹燥的能耗。


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